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UV1901PC紫外可见分光光度计铬天青S分光光度法测定特合金中的铝
ca88亚洲城官网:2018/3/27 亚洲城线上娱乐:136次

UV1901PC紫外可见分光光度计铬天青S分光光度法测定特合金中的铝
方法摘要
在盐酸溶液中,用铜铁试剂沉淀分离钛、铁、钒等元素,用氯化铬酰洗驱除铬,然后在PH值为5.5的微酸性条件下,铝与铬天青S生成红紫色络合物,根据颜色的深浅测得铝含量。
准备工作:
1、 浓盐酸、浓硫酸、高氯酸(70%)、氯化钠。
2、 铜铁试剂(5%溶液)。
3、 硫酸(0.09mol/l):取(1+1)l硫酸10ML,以水稀释至1000ML容量瓶中,摇匀。
4、 抗坏血酸:2%溶液(新配制)
5、 六亚甲基四胺(25%溶液)。
6、 氟化钠(2%溶液):贮存在熟料瓶中。
7、 铬天青S(CAS)0.05%乙醇溶液:称取铬天青S0.5g,溶于500ML乙醇中,然后以水稀释至1000ML,摇匀。
8、 铝标准溶液:称取纯铝0.1000g,以盐酸(1+1)15ML加热溶解,移入1000ML容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液含铝为0.1mg/ml。
9、 奥析UV1901PC紫外可见分光光度计
标准曲线的绘制
称取与试样相同的基体(铁基体或铁镍基体)不含铝或含微量铝的底样0.1g6份,分别加入铝标准溶液0.0、1.0 、2.0 、 3.0 、4.0 、5.0ML,以下按试样分析程序操作,以不加铝者为参比溶液,在UV1901PC双光束紫外可见分光光度计上测其吸光度,并自动绘制标准曲线。
分析步骤:
称取试样0.1000g于250ml烧杯中,加浓盐酸20ml、浓硝酸2-5ml,加热至试样完全溶解,加高氯酸5ml,加热蒸发至铬完全氧化(溶液呈橘红色)。滴加盐酸进行三次除铬操作,使铬大部分以氯化铬酰逸去,取下稍冷,加水50ml加热溶解盐类,取下冷却,移入200ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
分取上述溶液2-10ml(控制铝量为5-10ug)于50ml容量瓶中,加0.09mol/l硫酸10ml、抗坏血酸溶液2Ml,放置5min,加六亚甲基四胺溶液5ml,摇匀。准确加入铬天青S溶液3ml,以水稀释至刻度,摇匀。放置20min,用1-2CM比色皿,以试样空白为参比液,在UV1901PC双光束紫外可见分光光度计仪器上设置波长560nm进行测量,从标准曲线上查得结果。
试样空白:另分取与比色溶液同量的试液于50ml容量瓶中,加氟化钠溶液1ml、0.09mol/l硫酸10ml,以下按试样溶液操作。


注意事项
铬天青S比色法中,在微酸性溶液中,铝和铬天青S反应生成为紫外络合物


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